Informazioni aggiuntive

• Codice*: 80318
• Corso di Studio*: Farmacia
• Anno di corso*: Secondo
• Semestre*: Secondo semestre
• Docente incaricato*: Prof. Federica Novelli
• Obiettivi formativi*:

   

  Apprendimento delle principali metodiche di analisi quantitativa volumetrica.

  Separazione di miscele di composti organici mediante cromatografia ed estrazione.

• Contenuti*:

   

  Generalità

  Introduzione all'analisi quantitativa e suo interesse applicativo in Chimica farmaceutica. Classificazione dei metodi di analisi. Cenni sull'analisi gravimetrica. La Farmacopea Ufficiale (F.U. XI) come testo legale per il controllo analitico di sostanze di impiego farmaceutico. Bilance analitiche e tecniche. Valutazione statistica dei dati analitici.

  1. Analisi volumetrica

  Introduzione. Tecniche e strumenti di misura. Principi generali: unità di peso e di concentrazione. Equivalente chimico, soluzioni standard, standards primari e secondari. Tipi di reazioni e di equilibri impiegati in analisi volumetrica. Punto finale e punto equivalente. Pesi equivalenti secondo le reazioni acido-base, di precipitazione, di complessazione e redox. Principali modi di esprimere la concentrazione delle soluzioni (% p/p, % p/v, formalità, molarità, normalità). Esempi di calcoli stechiometrici (preparazione di soluzioni diluite con la concentrazione espressa in N a partire da soluzioni % p/p, regola delle miscele, calcolo di quantità, di percentuali di purezza, di pesi molecolari ecc.)

  1. Metodi acido-base. Equilibri acido-base. Calcolo del pH di soluzioni di: acidi e basi forti e deboli, sali di acidi e basi deboli. Soluzioni tampone. Teoria degli indicatori acido-base (intervallo di viraggio). Esempi di indicatori: fenolftaleina e metilarancio. Curve di titolazione di sistemi semplici acido-base con esempi di calcoli numerici (curve di acido forte-base forte, base forte-acido forte, acido debole-base forte, base debole-acido forte). Alcalimetria: caratteristiche e standardizzazione della soluzione di NaOH. Applicazioni analitico-farmaceutiche F.U. XI (Acidi carbossilici, acido borico, titolazione degli esteri, aspirina). Acidimetria: caratteristiche e standardizzazione della soluzione di HCl.
  2. Metodi di precipitazione. Equilibri di precipitazione. Agenti precipitanti. Argentometria. Curva di titolazione con esempi di calcoli numerici. Indicatori. Metodi di Mohr, Volhard, Fajans. Caratteristiche e standardizzazione delle soluzioni di AgNO₃ e NH₄CNS.
  3. Metodi complessometrici. Generalità sui complessi. Equilibri di complessazione. Complessometria. Agenti complessanti, in particolare chelanti. E.D.T.A.: caratteristiche e impieghi. Costanti di formazione teoriche e condizionali. Coefficienti a e b. Titolazioni selettive: mascheramento. Curva di titolazione con esempi di calcoli numerici. Indicatori metallocromici: NET e arancio xilenolo. Varie metodiche complessometriche. Applicazioni analitico-farmaceutiche F.U. XI (Sali di calcio, magnesio, alluminio, bismuto, zinco, piombo ecc. Determinazione della durezza delle acque potabili).
  4. Metodi di ossido-riduzione. Potenziali elettrodici ed equilibri di ossido-riduzione. Il potenziale elettrodico standard (E°). Equazione di Nernst. Influenza di reazioni di precipitazione, complessazione e del pH sui potenziali elettrodici. Calcolo della K di equilibrio di una reazione redox in base agli E° dei reagenti. Curva di titolazione redox con esempi di calcoli numerici. Teoria degli indicatori redox (intervallo di viraggio). Esempi di indicatori redox tipici: 1,10-fenantrolina, difenilammina. Indicatori specifici (salda d'amido, MnO₄^-). Reagenti ausiliari redox: riduttore di Jones. Permanganometria: caratteristiche e standardizzazione della soluzione di KMnO₄; applicazioni F.U. XI (FeSO₄, acqua ossigenata, bromuri, ossalati e titolazione indiretta dei sali di Ca²⁺ e Pb²⁺). Cerimetria: caratteristiche e standardizzazione della soluzione di sali di Ce⁴⁺; applicazioni F.U. XI (menadione, paracetamolo, gluconato ferroso). Iodimetria: caratteristiche e standardizzazione della soluzione di iodio. Applicazioni F.U.XI: metodi diretti (tiosolfati, sali di As³⁺ e Sb³⁺, tioli, vitamina C); metodi inversi (titolazione del calomelano). Iodometria: generalità del metodo, caratteristiche e standardizzazione della soluzione di sodio tiosolfato; applicazioni F.U. XI [titolazione degli ossidanti: sali alogenati (perclorati, clorati, cloriti, ipocloriti, bromati, iodati ecc.), alogeni, cromati e dicromati, permanganati, sali ferrici e rameici, cloramina T, blu di metilene). Bromometria: titolazione delle sostanze fenoliche e applicazioni F.U. XI relative.

  2. Parametri chimico-fisici di un campione

  Punto di fusione, punto di ebollizione, indice di rifrazione, potere rotatorio.

  3. Purificazione dei principi attivi

  Cristallizzazione, sublimazione, distillazione semplice e con rettifica, miscele azeotropiche, distillazione in corrente di vapore, distillazione sotto vuoto,estrazione liquido-liquido, coefficiente di ripartizione, essiccamento.

  Ripartizione acido-base con esercizi.

  Cromatografia di adsorbimento, ripartizione, scambio ionico, esclusione molecolare, per affinità.

  Estrazione in fase solida.

  Cromatogramma. Costante di distribuzione, fattore di ritenzione o capacità, selettività, efficienza, piatti teorici, risoluzione, equazione di Van Deemter. TLC. Gas cromatografia: schema dell’apparecchio, colonne, fasi stazionarie, rivelatori, analisi qualitativa e quantitativa HPLC: schema dell’apparecchio, pompe, valvola di iniezione, colonne, fase mobile, rivelatori.

  Esercitazioni di laboratorio

  Esercitazioni individuali: Preparazione e standardizzazione di soluzioni titolanti; dosaggi volumetrici di composti di interesse farmaceutico mediante l'utilizzazione dei metodi acido-base, redox, complessometrici.

  Dimostrazione pratica di titolazioni argentometriche.

  Separazione di una miscela di composti tramite cromatografia di adsorbimento.

  Separazione di una miscela tramite ripartizione acido-base.

• Modalità d'esame:

  Superamento delle prove pratiche di laboratorio ed esame orale.