Analisi medicinali II - CTF

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ANALISI DEI MEDICINALI II - CTF

Prof.ssa Chiara Brullo Contatto Curriculum

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Informazioni aggiuntive

  • Codice*: 64198
  • Corso di Studio*: CTF
  • Anno di corso*: Terzo
  • Semestre*: Secondo semestre
  • Docente incaricato*: Brullo Chiara
  • Obiettivi formativi*:

    Tramite lezioni teoriche e lezioni pratiche individuali di laboratorio lo scopo principale del corso sono  il riconoscimento e l'identificazione di una sostanza organica di interesse farmaceutico

  • Contenuti*:

    Introduzione all'analisi organica. Caratteristiche organolettiche di una sostanza. Saggi di combustione su spatola. Preparazione della soluzione di Lassaigne. Saggi di riconoscimento azoto, zolfo, fosforo, alogeni. Riconoscimento degli alogenuri mediante solubilità in diverse basi. Saggio di Beilstein. Analisi del residuo di combustione. Saggi di riconoscimento di carattere generale: acqua di Bromo, Bayer, FeCl3, fusione con KOH.

    Solubilità: definizione, fattori che la influenzano (temperatura, purezza, struttura chimica, polarità, peso molecolare, legami idrogeno). Solventi polari ed apolari. Solubilità in solventi attivi acidi e basici.

    Classificazione delle sostanze in base alla solubilità. Spostamento del pH e riconoscimento dei sali tipo B+X- e M+A-.

    Punto di fusione: definizione, variazione del p.f. al variare della struttura molecolare. Apparecchi per la determinazione del punto di fusione. Punto di fusione misto.

    Sostanze acide; stabilità degli anioni carbossilato, barbiturato, fenato. Acidi carbossilici: saggi di riconoscimento generali: esterificazione, saggio con bicarbonato, con zinco, con fenolftaleina

    Fenoli: caratteristiche generali; fenoli mono, bi, tri valenti; saggi specifici: aurine, bacheliti, ftaleine, Liebermann, copulazione con sali di diazonio.

    Sostanze basiche: ammine ed alcaloidi. Ammine: basicità, caratteristiche generali; saggi specifici: reazione di diazocopulazione, saggio delle carbilammine, di Rimini, di Simon; separazione di una miscela di ammine mediante il saggio di Hinsberg

    Alcaloidi: reattivi precipitanti e coloranti.

    Derivati purinici: caratteristiche generali, solubilità, saggio della Muresside.

    Sostanze anfotere: sulfamidici: solubilità, saggio con Fehling A.; a-amminoacidi: saggio della ninidrina, amminoacidi aromatici. Sostanze neutre: aldeidi e chetoni: saggio con 2,4-DNFI, saggio di Shiff, di Bertagnini, di Legal, dell'aldeide salicilica, di Lieben.

    Alcoli: esterificazione, ossidazione, saggio di Deniges, saggio degli alchilxantogenati alcalini. Polialcoli: saggio di Malaprade, con tetraborato, di Molish, con Bisolfato di potassio.

    Zuccheri: mono, di e polisaccaridi. Mutarotazione, tautomeria chetoenolica. Saggi di Fehling, Tollens, acetato di anilina, Molish, Barfoed, fluoroglucina, resorcina.

    Esteri ed ammidi: idrolisi e saggio degli acidi idrossammici. Derivati piridinici: saggio con cloroformio.

    Per le diverse categorie di sostanze sono riportati esempi di sostanze presenti nella F.U. Italiana ed Europea.

    Introduzione alla cromatografia; classificazione delle tecniche cromatografiche. Cromatografia su strato sottile (TLC): fasi stazionarie e fasi mobili; serie eluotropiche; Rf; rivelazione delle macchie; risoluzione.

    TLC quantitativa, TLC preparativa, TLC in fase inversa, HPTLC, Iatroscan system.

    Cromatografia su colonna: adsorbimento e ripartizione; fasi mobili e fasi stazionarie. Riempimento della colonna. Raccolta delle frazioni. Il cromatogramma. Teoria di Martin e Singe e teoria cinetica. Altezza dei piatti teorici. Cenni sulla flash cromatography. Cromatografia di scambio ionico: principi, resine, applicazioni. Cromatografia di esclusione molecolare: gel di filtrazione, gel di permeazione, resine.

    Estrazione: legge di Henry. Isoterma di ripartizione. Classificazione delle tecniche di estrazione.Estrazione discontinua; imbuto separatore, scelta del solvente estraente. Estrazione continua liquido-liquido: perforatori. Estrazione continua solido-liqido: Soxhlet.

    Estrazione multipla in controcorrente: cenni. Estrazione con solventi attivi: metodo di Autheroff-Kovar.

    Cristallizzazione: scelta del solvente. Cristallizzazione da due solventi. Cristallizzazione semplice e frazionata. Schema a triangolo.

    Densità relativa ed assoluta. Misura della densità: picnometri, densimetri a fuso, bilancia idrostatica di Mohr-Westphal.

    Indice di rifrazione: definizione, leggi della rifrazione; rifrattometro di Abbe.

    Potere rotatorio: natura della luce polarizzata. Prismi di Nicol. Polarimetri e spettropolarimetri. Preparazione dei campioni. Potere rotatorio specifico.

    Punto di ebollizione: definizione, relazione struttura molecolare-punto di ebollizione. Metodi di determinazione.

    Distillazione: semplice, frazionata, sotto vuoto; legge di Raoult. Apparecchiature. Equazione per la distillazione semplice. Equazione per la distillazione frazionata. Piatti teorici. Efficienza della colonna. Deviazioni positive e negative dalla legge di Raoult; azeotropi: separazione dell'azeotropo etanolo-acqua. Distillazione in corrente di vapore. Cenni sulla sublimazione.

  • Testi consigliati:

    Savelli-Bruno  Ed. Piccin

  • Modalità d'esame:

    L'esame si svolge mediante una prova orale alla presenza di due docenti di ruolo. La durata media è di circa 40 minuti. L'interrogazione verte sia sul programma svolto durante le lezioni frontali, sia sulle esercitazioni effettuate in laboratorio.

Letto 51337 volte Ultima modifica il Giovedì, 30 Ottobre 2014 12:05